在柱溫箱分析系統中,對色譜柱溫度控制的要求越來(lái)越高,藥典及諸多新的分析方法,也對柱溫給出條件,由于色譜柱恒溫箱可以、穩定的控制色譜柱的使用溫度,對于提高色譜柱的柱效,改善色譜峰的分離度,縮短保留時(shí)間,降低反壓,保證分析樣品結果的重復性,具有不可忽視的作用。使其成為液相色譜儀的重要配套裝置。
色譜柱與流動(dòng)相的溫度,影響著(zhù)組分的分離平衡,對于使用柱溫箱的有益之處我們認為有以下幾點(diǎn):
1、柱溫箱可以使保留時(shí)間相對恒定,對需要進(jìn)行的定性鑒別可提高其可信度;
2、保留時(shí)間相對恒定是進(jìn)行定量的基礎,不同的保留時(shí)間不僅不能判斷其成份的一致性,同時(shí),由于保留時(shí)間不同峰面積也必將發(fā) 生變化,其檢測結果的可信度將受質(zhì)疑;
3、柱溫箱溫差較大時(shí),因保留時(shí)間不穩將增加檢測工作的麻煩;
4、溫度低的時(shí)候,因流動(dòng)相黏度增加而使檢測時(shí)間延長(cháng),同時(shí)增加泵的磨損,影響設備的使用壽命;
5、溫度低的時(shí)候還因溶解度相對下降而出現緩沖鹽結晶而堵塞泵、進(jìn)樣閥、管道、色譜柱的現象;
6、溫度低時(shí)還因溶解度下降使雜質(zhì)吸附在填料上而難于洗脫,從而影響色譜柱的使用壽命。
對于流動(dòng)相溫度的控制目前沒(méi)有很好的方法,即使是整個(gè)室內使用空調也難于使流動(dòng)相的溫度保持一致,因此,目前大多采用控制柱溫的方法,使用柱溫箱能耗低,控溫精度高,是液相色譜儀*的輔助設備,藥品標準中,有不少品種對柱溫也有明確要求。
解決方法:
1、檢查箱門(mén)-----通常情況下,柱溫箱箱門(mén)未關(guān),柱溫會(huì )受到外界溫度的影響從而導致溫度發(fā)生變化,因此,遇到著(zhù)這種情況,首先應該檢查箱門(mén)是否關(guān)緊;
2、檢查柱溫箱加熱指示燈-----如燈亮了,但仍然不能加熱,則該檢查爐絲是否接通,具體操作是關(guān)閉電源開(kāi)關(guān),用萬(wàn)用表測量爐絲電阻是否有阻值,若有一定阻值則說(shuō)明爐絲正常;若爐絲開(kāi)路,需打開(kāi)柱加熱爐,修復爐絲斷路處;如燈不能點(diǎn)亮,須檢查柱加熱保險絲,若保險絲不通,更換保險絲;若通,則需檢查鉑電阻;
3、柱溫箱檢查加熱引線(xiàn)電纜-----在柱溫箱加熱指示燈亮,爐絲電阻值正常的情況下,柱溫異常,則應檢查接線(xiàn)處,若屬接觸不良,需清潔接插處插頭、插座表面;若屬引線(xiàn)虛焊,應重新焊接;
4、檢查鉑電阻-----在以上檢查步驟均正常的情況下,說(shuō)明就是鉑電阻有問(wèn)題,測量從柱室引向溫控單元的鉑電阻引線(xiàn)插頭兩端電阻,看其是否為正常相通,如果電阻值太大或開(kāi)路,則說(shuō)明鉑電阻及引線(xiàn)間有故障,需更換;若電阻值正常,須進(jìn)一步檢查溫控單元內部電路;
柱溫箱發(fā)出警報聲后停止工作
故障分析:柱溫箱報警說(shuō)明操作過(guò)程中有不當的行為使柱溫箱無(wú)法正常工作或者加熱過(guò)程中出現故障導致柱溫箱報錯。
解決方法:
1、如果你的柱溫箱只能加熱,而你設定柱溫箱的溫度比室溫低,柱溫箱沒(méi)有降溫功能而沒(méi)法降溫,就報警了;
2、操作過(guò)程中若柱溫箱門(mén)被打開(kāi)或者沒(méi)有關(guān)緊,柱溫箱也發(fā)出警報聲,此時(shí)應該關(guān)掉電源,重新關(guān)上柱溫箱門(mén);
3、當檢測溶劑發(fā)生泄漏被檢測傳感器檢測到時(shí),也會(huì )報警,檢查色譜柱是否因接頭松動(dòng)而發(fā)生漏液現象;
4、柱溫箱當電壓過(guò)低或不穩,也會(huì )報警。一般情況下,主電壓應該是230V,如果電壓低于210V。