色譜柱溫箱的使用壽命,除了與所分析的樣品和流動(dòng)相及使用頻率有關(guān)系外,最主要的是與日常的維護密切相關(guān)。色譜柱的使用壽命主要是柱效和柱壓兩個(gè)指標來(lái)衡量,如果一支色譜柱柱效太低或柱壓太高,通常被認為該色譜柱已經(jīng)結束。因此,延長(cháng)色譜柱使用壽命的關(guān)鍵是,消除引起柱效下降和柱壓升高的因素。以下是色譜柱的維護方法:
1、流動(dòng)相的PH應在使用的范圍內
流動(dòng)相超過(guò)其PH范圍將會(huì )導致硅膠基質(zhì)流失和鍵合相碳鏈斷裂,使柱效下降,使用壽命變短。由于流動(dòng)相的PH控制不當而對色譜柱造成的損害,通常很難是色譜柱恢復,因此必須認真對待,嚴格控制流動(dòng)相的PH值。
2、去除樣品和流動(dòng)相中的固體顆粒
樣品和流動(dòng)相中含有的固體顆粒物質(zhì)會(huì )堵塞色譜柱篩板,篩板被堵住不僅會(huì )引起柱壓的升高,而且也會(huì )引起柱效下降,因為篩板的堵塞會(huì )引起液流不均,導致色譜峰型拖尾、變寬,從而使柱效下降。因此,建議使用超純水和色譜純試劑,在分析樣品前對樣品進(jìn)行針筒過(guò)濾,流動(dòng)相過(guò)0、45μm濾膜。
3、使用保護柱或在線(xiàn)過(guò)濾器
樣品和流動(dòng)相經(jīng)過(guò)濾后并不能*消除固體顆粒物質(zhì),因為泵的磨損、密封圈和管路的老化也會(huì )產(chǎn)生固體顆粒物質(zhì),這些固體顆粒被流動(dòng)相帶入色譜柱,堵塞篩板,導致柱壓升高、柱效下降。保護柱和在線(xiàn)過(guò)濾器上都有篩板,其孔徑與色譜柱孔徑相同,因此可以阻止固體顆粒物質(zhì)到達色譜柱,有效防止篩板的堵塞。由于柱壓升高在分析故障中占很大比例,因此,除對樣品和流動(dòng)相進(jìn)行過(guò)濾外,建議進(jìn)樣端加上保護柱或在線(xiàn)過(guò)濾器。
如果色譜柱溫箱柱壓升高是由于進(jìn)樣端篩板被堵引起的,可選擇以下方式進(jìn)行補救:
1、先在色譜柱前加上保護柱或在線(xiàn)過(guò)濾器,然后用甲醇、水=20/80ml/min反向沖色譜柱180min、
2、先在色譜柱進(jìn)樣端加上保護柱或在線(xiàn)過(guò)濾器,然后反向使用。
故障分析:柱溫下降表示柱箱停止加熱,影響柱溫箱加熱效果的因素有多重,主要可能原因是柱箱門(mén)沒(méi)有關(guān)、保險絲或者鉑電阻斷了。
解決方法:
1、檢查箱門(mén)-----通常情況下,柱溫箱箱門(mén)未關(guān),柱溫會(huì )受到外界溫度的影響從而導致溫度發(fā)生變化,因此,遇到著(zhù)這種情況,首先應該檢查箱門(mén)是否關(guān)緊;
2、檢查柱溫箱加熱指示燈-----如燈亮了,但仍然不能加熱,則該檢查爐絲是否接通,具體操作是關(guān)閉電源開(kāi)關(guān),用萬(wàn)用表測量爐絲電阻是否有阻值,若有一定阻值則說(shuō)明爐絲正常;若爐絲開(kāi)路,需打開(kāi)柱加熱爐,修復爐絲斷路處;如燈不能點(diǎn)亮,須檢查柱加熱保險絲,若保險絲不通,更換保險絲;若通,則需檢查鉑電阻;
3、檢查加熱引線(xiàn)電纜-----在柱溫箱加熱指示燈亮,爐絲電阻值正常的情況下,柱溫異常,則應檢查接線(xiàn)處,若屬接觸不良,需清潔接插處插頭、插座表面;若屬引線(xiàn)虛焊,應重新焊接;
4、檢查鉑電阻-----在以上檢查步驟均正常的情況下,說(shuō)明就是鉑電阻有問(wèn)題,測量從柱室引向溫控單元的鉑電阻引線(xiàn)插頭兩端電阻,看其是否為正常相通,如果電阻值太大或開(kāi)路,則說(shuō)明鉑電阻及引線(xiàn)間有故障,需更換;若電阻值正常,須進(jìn)一步檢查溫控單元內部電路;
色譜柱溫箱發(fā)出警報聲后停止工作
故障分析:柱溫箱報警說(shuō)明操作過(guò)程中有不當的行為使柱溫箱無(wú)法正常工作或者加熱過(guò)程中出現故障導致柱溫箱報錯。
解決方法:
1、如果你的柱溫箱只能加熱,而你設定柱溫箱的溫度比室溫低,柱溫箱沒(méi)有降溫功能而沒(méi)法降溫,就報警了;
2、操作過(guò)程中若柱溫箱門(mén)被打開(kāi)或者沒(méi)有關(guān)緊,柱溫箱也發(fā)出警報聲,此時(shí)應該關(guān)掉電源,重新關(guān)上柱溫箱門(mén);
3、當檢測溶劑發(fā)生泄漏被檢測傳感器檢測到時(shí),也會(huì )報警,檢查色譜柱是否因接頭松動(dòng)而發(fā)生漏液現象;
4、當電壓過(guò)低或不穩,也會(huì )報警。一般情況下,主電壓應該是230V,如果電壓低于210V。
